FT-IR은 "푸리에 변환 적외선 분광법" (Fourier Transform Infrared Spectroscopy)의 약어입니다.
이는 적외선 분광법의 한 종류로서, 분자들이 특정 주파수의 적외선을 흡수하는 원리를 이용하여 물질의 분자 구조와 화학적 성질을 분석하는 분석 기술입니다.
정의:
FT-IR은 적외선 스펙트럼을 얻기 위해 푸리에 변환을 사용하는 적외선 분광법입니다.
적외선 스펙트럼은 분자들이 특정 주파수의 적외선을 흡수할 때 발생하는 흡수 밴드들의 집합으로 구성됩니다.
이 흡수 밴드들은 물질의 분자 구조, 결합, 함수 그룹 및 화학적 성질과 관련된 정보를 제공합니다.
사용처:
FTIR은 다양한 분야에서 사용되며, 주로 화학, 생물학, 의약품 개발, 폴리머 과학, 식품 산업, 환경 과학 등에서 응용됩니다. 이 기술은 물질의 구성 분석, 신뢰성 있는 품질 관리, 오염 물질 감지, 화학 반응 및 물질의 변화 등을 연구하고 이해하는 데 도움이 됩니다.
검사방법:
FTIR 분석은 일반적으로 다음과 같은 절차로 수행됩니다:
측정 샘플 준비: 분석할 물질을 적절한 형태로 제조 또는 처리하여 샘플을 준비합니다. 고체, 액체, 또는 기체 형태일 수 있습니다.
적외선 스펙트럼 측정: 샘플은 적외선 스펙트럼을 측정할 수 있는 적외선 분광계에 투입됩니다. 스펙트럼은 적외선 광선을 샘플에 통과시켜 측정됩니다.
데이터 분석: 푸리에 변환을 통해 획득된 적외선 스펙트럼은 컴퓨터 소프트웨어를 사용하여 분석됩니다. 이를 통해 흡수 밴드의 위치, 강도, 너비 등이 해석되고 물질의 구성과 특성이 결정됩니다.
FTIR은 비파괴적이고 빠르며 정확한 분석 기술로 널리 사용되며, 다양한 종류의 물질을 분석하는 데 유용합니다.
FT-IR이란?
FT-IR은 Fourier Transform - InfraRed의 약자로, 푸리에 변환 적외선 분광기를 말합니다.
FT-IR의 원리를 자세히 설명하기 앞서 결론부터 말하자면,
'분석하고자 하는 물질이 광원으로부터 나온 빛의 특정 파장대를 흡수하고, 그 결과물인 interferogram을 푸리에 변환을 통해 해석하는 장비'입니다.
interferogram은 무엇인지, 푸리에 변환은 무엇인지 자세히 살펴보고 장비의 구조도 살펴볼게요.
FT-IR 의 기본 구조
source - interferometer -sample - detector -interferogram - FT - spectrum
FT-IR 분광기는 이름에서 알 수 있듯이 IR(Infrared, 적외선)을 광원으로 하며, 샘플이 가지는 특정 파장대의 빛을 흡수하여 스펙트럼으로 나타냅니다.
아래 그림은 FT-IR을 간략하게 정리해 둔 모식도입니다. 순서대로 정리해보겠습니다.
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모식도
1) 광원으로부터의 복사선은 Interferometer를 통과 후, 샘플에서 흡수가 일어난다.
2) 샘플 통과 후 복사선은 detector를 통해 검출되고, Interferogram을 만든다.
3) Interferogram은 FFT를 통해 spectrum으로 변환된다.
Source : 광원 (여기서는 IR, 적외선)
Movable mirror : 이동 거울
Fixed mirror : 고정 거울
Beam splitter : 빔 분리기
Interferometer : 간섭계
Sample : 샘플
Detector : 검출기
Interferogram : 간섭도
FFT : 고속 푸리에 변환 (Fast Fourier Transform)
Spectrum : 스펙트럼
여기서, Interferogram에 대해 자세히 설명해보겠습니다.
Interferogram은 Interferometer로부터 변조된 복사선의 세기를 광로차의 함수로 나타낸 것입니다.
아래 그림을 통해 그 과정을 살펴보겠습니다!
Interferometer / Interferogram
광원으로부터 나온 복사선은 Beam splitter에 의해 두 개의 빛으로 나눠지는데,
하나는 Fixed mirror에 반사되고, 또 다른 하나는 Movable mirror에 반사되어 다시 Beam splitter에서 만납니다. 이 때, Movable mirror의 움직임에 따라 광로 차이가 발생하게 됩니다.
(검정색 양쪽 화살표는 Movable mirror의 수평적 움직임을 의미합니다.)
(여기서 광로 차이란, Movable mirror와 Fixed mirror간의 거리 차를 의미합니다.)
그 광로 차이로 인해 위상 차이가 생기고, 보강 또는 상쇄 간섭을 일으켜 복사선 세기가 변하게 됩니다.
이 과정은 Interferometer에서 발생하게 됩니다.
보강 또는 상쇄 간섭을 일으킨 복사선 중 샘플이 가지는 고유 파장대의 복사선을 흡수하고,
샘플을 통과한 복사선이 detector에 도달하게 되며, interferogram이 만들어집니다.
결국, Interferogram은 '복사선의 광로 차이(x축)'와 '검출기에 도달하는 복사선의 세기(y축)'로 나타내게 됩니다.
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FFT (고속 푸리에 변환)
다시 정리하면, Interferometer를 통과한 복사선은 샘플을 통과하여 고유 파장대의 빛을 흡수하게 되고
통과한 빛은 검출기를 통해 복사선의 세기가 검출됩니다.
이 과정으로 생긴 Interferogram은 광로 차이에 따른 Intensity의 변화이므로,
일반적으로 사용하는 주파수에 따른 Intensity 정보를 알기 위해서 변환하는 과정이 필요합니다.
그 과정 중 하나가 Fourier Transform (FT, 푸리에 변환) 입니다.
결국, 푸리에 변환을 통해 Interferogram이 Spectrum으로 변환되는 것입니다.
* Interferogram : 복사선의 광로 차이(x축)와 검출기에 도달하는 복사선의 세기(y축)
* Spectrum : 주파수(x축)와 복사선의 세기(y축) - 아래 그림 참고
butan-1-ol IR spectrum, 출처 : Islamic University in Madinah.pdf
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분석물질(분자)와 IR의 관계
분석물질과 IR은 어떤 관계로 분석이 되는 것일까요?
분자는 계속해서 진동, 회전 등의 운동을 하고 있습니다.
그래서 분자마다 고유의 진동 주파수를 가지게 됩니다.
이에 고유의 진동 주파수와 같은 주파수의 빛을 흡수하게 되는 것입니다.
결국 IR 장비는 분자의 흡수 주파수를 측정하는 장비라고 볼 수 있습니다.
더 나아가, spectrum을 해석해서 분자 구조 즉, 작용기를 알 수도 있습니다.
(spectrum 해석은 다음에 정리해보겠습니다.)
분자 진동의 종류
CO2와 H2O의 진동
대부분의 분광 스펙트럼은 시료 용기(cell)에 샘플을 넣어 측정하지만,
유리와 플라스틱은 IR을 강하게 흡수하여 시료 용기를 사용하기에 적합하지 않습니다.
따라서, IR 분광법에서는 NaCl, KBr 등의 이온성 물질로 만든 Plate를 시료 용기로 사용합니다.
액체, 고체, 기체 시료에 따라 어떻게 전처리를 하는지 알아보겠습니다.
1) 액체 시료의 전처리
(1) 액체 시료를 그대로 사용할 경우
: 시료 plate에 액체 시료를 몇 방울 떨어뜨리고 다른 plate로 덮어 사용합니다.
(2) 액체 시료를 적절한 용매에 묽혀 사용할 경우
: 용매는 시료와 반응하지 않으며, IR 전 영역에서 흡수 peak이 많이 나타나지 않는 용매를 선택해야 합니다.
2) 고체 시료의 전처리
(1) KBr pellet 만들기
: 건조된 고체 시료를 KBr과 잘 분쇄하여 혼합하고, 높은 압력을 가하여 박막으로 만듭니다.
이것을 KBr pellet (펠렛) 이라고 합니다.
(2) mull 만들기
: 고체 시료를 갈아 분말 상태로 만든 후, Nujol과 혼합하여 mull 상태로 만듭니다.
이 mull을 plate에 바른 후, 측정합니다.
(3) 용해
: 고체 시료를 적절한 용매에 용해시켜 준비합니다. 보통 CCl4를 사용합니다.
3) 기체 시료의 전처리
: 기체 시료용 용기는 양 쪽 끝에 적외선을 흡수하지 않는 재질 (KBr 등)이 부착되어 있고,
진공 펌프를 이용하여 기체 시료를 용기 안에 넣은 다음, 측정합니다.
FTIR과 유사한 측정 기술로는 "라만 분광법" (Raman Spectroscopy)이 있습니다.
라만 분광법은 적외선 분광법과 마찬가지로 분자의 진동 상태를 활용하여 물질의 분석을 수행하는 비파괴적인 분석 기술입니다.
라만 분광법은 다음과 같은 방식으로 동작합니다:
적외선과 유사한 원리: 라만 분광법은 적외선 분광법과 마찬가지로 산란된 광선의 주파수 변화를 분석합니다.
그러나 적외선 분광법이 분자의 적외선 흡수로 진행되는 반면, 라만 분광법은 분자가 빛을 흩뿌리는 현상으로부터 정보를 얻습니다.
라만 산란: 측정 샘플에 레이저 빛을 조사하면, 일부 빛은 산란되어 다양한 주파수의 광선으로 흩어집니다.
이 산란된 광선의 주파수는 샘플의 분자 구조에 의해 영향을 받습니다.
데이터 분석: 산란된 광선은 분광계를 통해 측정되고, 이를 컴퓨터 소프트웨어를 사용하여 분석합니다.
라만 분광계는 산란된 광선의 주파수를 측정하므로, 이를 기반으로 샘플의 분자 구조, 결합, 화학적 성질 등을 파악할 수 있습니다.
라만 분광법은 FTIR과 마찬가지로 다양한 분야에서 사용되며, 특히 화학적으로 복잡한 샘플이나 생물학적 시스템에서 많이 활용됩니다. FTIR과 달리 라만 분광법은 물질의 수용액이나 거친 표면에서도 측정이 가능하다는 장점이 있습니다.
또한, 라만 분광법은 샘플을 무작위로 배치해도 되기 때문에 추가적인 표본 처리가 필요하지 않아 편리합니다.
하지만, 측정 시간이 상대적으로 오래 걸리는 단점도 있을 수 있습니다.
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