오늘은 FTIR에 대해 알아보기로 하겠습니다.
1. FTIR이란...?
FTIR은 푸리에 변환 적외선(Fourier transform infrared) 기술의 약자로, FTIR(푸리에 변환 적외선 분광도계)는 적외선 스펙트럼(IR 스펙트럼)을 측정하는 고급 분석 장치입니다. 이 장치는 물질에 적외선을 조사하여 그 투과 또는 반사된 광량을 파장(또는 파수)에 따라 정밀하게 측정하고, 이를 통해 물질의 분자 구조와 화학적 특성을 깊이 분석할 수 있습니다.
IR 스펙트럼은 물질 내 분자들이 특정 파장의 적외선 에너지를 흡수할 때 나타나는 패턴입니다. 이러한 흡수 패턴은 분자의 진동 및 회전 상태에 의해 결정되며, 각 분자는 고유한 스펙트럼 지문을 형성합니다. 따라서 FTIR은 물질의 정성 분석 뿐만 아니라 정량 분석에도 유용하게 사용됩니다. 세로축에 위치한 흡광도(Abs)는 샘플 내 물질의 농도나 두께와 직접적으로 관련되어 있어, 흡수 밴드의 높이나 면적을 통해 정량 분석이 가능합니다.
FTIR 분석 과정은 적외선 광원에서 발산되는 빛을 샘플로 보내고, 이를 통과한 빛의 스펙트럼을 간섭계와 검출기를 통해 측정합니다. 푸리에 변환 기술을 이용하여 감지된 신호를 시간적 또는 주파수적으로 분해하여 스펙트럼으로 변환합니다. 이 과정에서 얻어진 IR 스펙트럼은 시료 내의 다양한 화학적 구성 요소들이 특정 파장에서 얼마나 강하게 흡수되는지를 보여주며, 이는 분자의 구조적 특성을 정확히 나타냅니다.
따라서 FTIR은 화학, 생물학, 재료 과학 등 다양한 분야에서 중요한 분석 도구로 활용되며, 물질의 세부 구조 및 구성 요소를 깊이 이해하는 데 필수적인 기술적 지원을 제공합니다.
2. FTIR의 원리
FTIR(푸리에 변환 적외선 분광도계)는 적외선 스펙트럼(IR 스펙트럼)을 측정하고 분석하는 장치로, 분자의 구조와 화학적 특성을 이해하는 데 중요한 역할을 합니다.
FTIR에서는 먼저 적외선 광원에서 발산된 빛이 샘플에 조사됩니다. 이 샘플은 적외선을 흡수하거나 반사하여 스펙트럼을 형성하는데, 이는 분자 내의 진동 및 회전 운동에 따라 특정 파장에서 일어나는 특정한 에너지 흡수에 의해 결정됩니다.
FTIR 시스템은 인터페로미터라는 장치를 사용하여 샘플이 흡수한 빛의 정보를 기록합니다.
인터페로미터는 빛을 다중 경로로 나누어 각 경로를 서로 다른 길이로 이동하게 한 후, 다시 합치는 장치입니다. 이 과정에서 나타나는 간섭 패턴(인터페로그램)은 시간에 따라 변하는 빛의 강도를 나타내며, 이를 푸리에 변환하여 주파수 영역의 스펙트럼으로 해석합니다.
얻어진 IR 스펙트럼은 주로 가로축에는 파장(파수)을, 세로축에는 투과율(%T), 반사율(%R), 또는 흡광도(Abs) 등의 값으로 플롯하여 그래프로 나타냅니다. 이 스펙트럼은 각 물질이 특정 파장에서 얼마나 많은 에너지를 흡수하거나 반사하는지를 보여주며, 이를 통해 분자의 구성 요소와 화학적 특성을 분석할 수 있습니다.
결론적으로, FTIR은 고유한 적외선 흡수 패턴을 기반으로 한 분자 구조의 분석을 가능하게 하며, 이는 다양한 산업 분야에서 물질의 식별과 분석, 품질 통제 등에 중요한 도구로 사용됩니다.
3. FTIR의 구성
FTIR(푸리에 변환 적외선 분광도계)는 다음과 같은 구성 요소로 이루어져 있습니다.
적외선 원: FTIR의 핵심 구성 요소로, 적외선 광원에서 발생하는 적외광을 생성합니다.
간섭계: 빔 스플리터(B.S.)를 포함하여, 광원에서 나온 적외광을 2개의 광로로 분리하는 장치입니다.
B.S.는 특수 거울로, 절반의 빛을 투과하고 절반을 반사시킵니다.
시료실: 샘플이 배치되는 공간으로, 적외선이 시료에 조사되어 흡수되거나 반사되는 과정이 일어납니다.
검출기: 간섭파(인터페로그램)를 측정하는 장치로, 이 간섭을 기록하여 후속 데이터 처리를 위한 신호를 생성합니다.
데이터 처리: 주로 컴퓨터(PC)를 이용하여 푸리에 변환을 포함한 다양한 데이터 처리 과정을 수행합니다.
이 과정에서는 간섭파를 시간적 또는 주파수적으로 분해하여 IR 스펙트럼을 생성하게 됩니다.
FTIR 분석 과정은 간섭계에서 이동경과 고정경을 사용하여 반사된 빛의 광로 차이를 활용하여 간섭을 유도하며, 이를 통해 감지된 간섭파를 푸리에 변환하여 실제 IR 스펙트럼으로 해석합니다. 시료가 없는 배경 스펙트럼과 시료가 있는 샘플 스펙트럼의 비율을 통해 투과율로 나타내어, 분자의 특성과 구조를 정밀하게 분석할 수 있습니다.
4. FTIR 측정법
IR 스펙트럼을 측정하는 방법은 투과법과 반사법으로 크게 나눌 수 있고 시료형상이나 분석목적에 따라 측정방법을 선택할 필요가 있습니다.
전반사법
시료표면상에 고굴절률의 적외투과 프리즘을 밀착시켜 적외광을 임계각보다 큰 각도로 입사하면 프리즘과 시료의 계면에서 전체반사가 일어납니다.
임계각이란 전체 반사(ATR)가 일어나는 입사각으로, 아래 식으로 계산할 수 있습니다.
sin θ(임계각) ≧ n2 (시료의 굴절률)/n1(프리즘의 굴절률)
이 때 프리즘에서 시료쪽으로 스며드는 에바네센트파가 시료에 특이한 파장영역에서 흡수되므로 그 반사광을 측정함으로써 흡수스펙트럼과 유사한 IR 스펙트럼을 측정할 수 있습니다.
전체 반사법은 비교적 두꺼운 필름의 표면 분석과 종이, 가죽, 천 등의 코팅층 분석에 위력을 발휘합니다.
확산 반사법(DR법: Diffuse reflection)
확산반사법은 분체를 측정하는 방법 중 하나로 이용되고 있습니다.
분체에 입사된 빛이 분말층 내부로 침입하여 층 내부에서 여러 입자에 의해 투과, 흡수, 표면 반사를 반복한 후 여러 방향으로 반사된 확산 반사광을 측정하는 방법입니다.
DR법은 가열·배기장치를 조합하는 것으로 촉매를 비롯한 각종 분체시료의 표면흡착상태 분석에도 이용되고 있습니다(진공가열확산법).
정반사측정법(RF: Reflection)
입사각과 동일한 각도로 반사되는 빛을 정반사 빛이라고 하고, 이 정반사 빛을 측정하여 스펙트럼을 얻는 방법을 정반사 측정법이라고 합니다.
수μm 오더의 금속 표면상 코팅막 IR 스펙트럼이나 간섭 줄무늬를 이용한 막의 두께 측정에는 수직에 가까운 각도로 적외광을 입사시키는 정반사 장치가 이용됩니다.
이들은 투과반사법이라고 생각할 수 있어 통상적인 투과법으로 얻을 수 있는 IR 스펙트럼과 유사합니다.
이에 반해 시료표면에서 반사하는 진정한 의미에서의 정반사 스펙트럼은 시료의 굴절률의 이상분산현상에 의해 흡수피크의 1차 미분형의 왜곡된 스펙트럼이 됩니다.
이를 Kraimers-Kronig 변환(KK) 변환)이라고 하는 데이터 처리를 이용하는 것으로, 통상의 흡수 스펙트럼과 대비할 수 있습니다.
현미 적외 분광법
수미크론~서브밀리 정도의 미소한 영역을 측정하는 경우에는 적외선 현미경을 이용합니다.
미소 영역을 측정하기 위해서 적외선 현미경에는 대물 집광경(카세그렌경), 아파쳐, 고감도 검출기, 및 매핑 측정을 실시하기 위해서 스테이지등을 탑재하고 있습니다.
일반 FTER와 마찬가지로 적외선 현미경의 측정 방법에는 투과법, 반사법, ATR법 등이 있습니다.
5. FTIR의 샘플링 및 응용
FTIR(푸리에 변환 적외선 분광도계)의 샘플링 및 응용에 대해 다음과 같이 정리할 수 있습니다:
1. 샘플링 방법
FTIR은 다양한 형태와 상태의 샘플을 분석할 수 있으며, 샘플링 방법은 분석하려는 시료의 성질과 형태에 따라 선택됩니다.
고체 시료: 고체 샘플의 경우, 일반적으로 시료를 분말로 만든 후 분석용 플레이트나 간단한 압축 테크닉을 사용하여 측정합니다. 반복 가능한 두께와 일정한 밀도가 요구될 수 있습니다.
액체 시료: 액체 샘플은 투명한 셀에 넣어 측정합니다. 플라스틱 또는 유리 셀이 일반적으로 사용되며, 주로 투과 측정 방식을 사용합니다.
기체 시료: 기체 시료는 일반적으로 적외선 차단력이 낮은 기체 셀에 넣어 측정합니다. 기체 시료는 상대적으로 적은 양의 시료가 필요하고, 정확한 농도 측정에 유용합니다.
2. 응용 분야
FTIR은 다양한 분야에서 사용되며, 주요 응용 사례는 다음과 같습니다:
화학 분석: 물질의 구조 및 화학적 특성을 이해하고 분석하는 데 사용됩니다. 분자의 특정 기능성, 결합, 구조적 특징을 파악할 수 있습니다.
고분자 및 폴리머 산업: 폴리머의 식별, 구조 및 조성 분석에 널리 사용됩니다. 예를 들어, 플라스틱, 고무, 섬유 등의 재료 특성을 평가할 수 있습니다.
약물 개발 및 제조: 약물의 구조적 변화 및 변성체 분석에 사용되며, 품질 통제 및 프로세스 모니터링에 필수적입니다.
환경 모니터링: 대기 중 오염 물질, 물질의 분해 및 환경 변화 감지를 위한 연구에 사용됩니다.
식품 및 농업 분야: 식품 및 농산물의 품질 검사, 성분 분석, 오염물질 감지에 사용됩니다.
3. 특성 분석
FTIR은 주로 다음과 같은 특성 분석에 활용됩니다:
흡수 스펙트럼 해석: 시료가 적외선을 흡수하는 스펙트럼을 분석하여 분자의 특성 및 구조를 이해합니다.
정성 분석: 시료 내에 존재하는 주요 기능성 기록 및 분자 구조를 식별합니다.
정량 분석: 흡광도를 통해 시료 내의 물질 농도를 측정하고 정량 분석을 수행합니다.
화학적 변화 감지: 시료의 화학적, 구조적 변화를 감지하여 과학적 연구 및 제조 프로세스 개선에 기여합니다.
FTIR은 다양한 샘플링 기술과 응용 분야에서 사용되며, 각 분야의 특정 요구에 맞게 시스템을 최적화하여 다양한 분석과 연구에 활용됩니다.
6. FTIR의 결과해석방법
FTIR(푸리에 변환 적외선 분광도계) 결과를 해석하는 방법에 대해 알아보겠습니다.
FTIR은 적외선 스펙트럼을 통해 물질의 구조와 화학적 특성을 분석하는 데 사용됩니다. 여기에는 일반적으로 두 가지 주요 절차가 포함됩니다: 시료 스펙트럼과 라이브러리 매칭, 그리고 스펙트럼 패턴 해석입니다.
1. 시료 스펙트럼과 라이브러리 매칭
FTIR 결과를 해석하는 첫 번째 단계는 시료의 적외선 스펙트럼을 취득하고 이를 미리 구축된 라이브러리와 비교하는 것입니다. 이 과정에서 주로 사용되는 방법은 다음과 같습니다:
시료 측정: FTIR 장비를 사용하여 시료의 적외선 스펙트럼을 측정합니다.
라이브러리 검색: 측정된 시료 스펙트럼을 FTIR 라이브러리와 비교합니다. 라이브러리에는 다양한 화합물의 기존 스펙트럼 데이터가 저장되어 있어, 가장 유사한 스펙트럼을 찾아 시료의 구성 요소를 식별하는 데 도움을 줍니다.
유사성 평가: 라이브러리 내에서 시료 스펙트럼과 가장 유사한 스펙트럼을 가진 화합물을 찾습니다. 이를 통해 시료에 포함된 화합물을 추정하거나 확인할 수 있습니다.
2. 스펙트럼 패턴 해석
시료의 적외선 스펙트럼을 해석하는 데 있어서 중요한 점은 각 특성 밴드의 위치와 강도를 이해하는 것입니다. 주요 요소는 다음과 같습니다:
주요 흡수 밴드: 시료 스펙트럼에서 주요 흡수 밴드들의 위치와 그 강도를 파악합니다. 이들 흡수 밴드들은 분자 내의 특정 결합 또는 기능성 기록과 관련이 있을 수 있습니다.
패턴 비교: 특정 기능성을 가진 화합물은 특정한 스펙트럼 패턴을 가질 수 있습니다. 이러한 패턴을 비교하고 분석하여 시료의 구성 요소를 식별하는 데 도움이 됩니다.
예시: 아세트산 메틸의 FTIR 해석
예를 들어, 아세트산 메틸(CH₃COOCH₃)의 FTIR 스펙트럼을 측정하고 해석하는 과정은 다음과 같을 수 있습니다:
시료 측정: 아세트산 메틸의 적외선 스펙트럼을 FTIR 장비로 측정합니다.
라이브러리 검색: 측정된 스펙트럼을 FTIR 라이브러리와 비교하여 가장 유사한 스펙트럼을 찾습니다.
스펙트럼 해석: 아세트산 메틸의 특징적인 흡수 밴드들을 확인하고, 이를 통해 시료에 아세트산 메틸이 포함되어 있는지 여부를 확인할 수 있습니다.
이와 같이 FTIR을 사용한 결과 해석은 적외선 스펙트럼의 특성을 이해하고, 이를 통해 시료의 구성 요소를 정확하게 식별하는 데 중요한 역할을 합니다.
7. FTIR과 IR 비교
IR (Infrared Spectrometer)
분산형 IR: 시료를 적외선 빛으로 조사한 후, 회절 격자를 사용하여 빛을 분산시키고 각 파장을 순차적으로 검출기에서 측정하는 방식입니다.
더블 빔 방식: 일반적으로 두 개의 빔을 사용하여 백그라운드 보정을 실시간으로 수행합니다.
장점: 사용이 쉽고 간편하며 비교적 저렴한 가격에 제공됩니다.
단점: 감도와 해상도가 제한적일 수 있습니다.
FTIR (Fourier Transform Infrared Spectrometer)
비 분산형 FTIR: 간섭계(주로 미켈슨 간섭계)를 사용하여 전체 파장을 동시에 측정하는 방식입니다.
푸리에 변환: 컴퓨터에서 측정된 간섭을 푸리에 변환하여 각 파장 성분을 계산합니다.
장점: 높은 감도와 해상도를 제공하며, 데이터를 신속하게 처리하여 정확한 분석 결과를 얻을 수 있습니다.
주요 용도: 과거에 비해 현재는 흔히 사용되며, 복잡한 시료의 구성 분석이나 정밀한 분석에 적합합니다.
IR과 FTIR의 차이점: FTIR은 푸리에 변환을 통해 데이터를 처리하고 전체적인 파장 범위를 동시에 측정하는 반면, 일반적인 IR은 분산 방식을 사용하여 순차적으로 각 파장을 측정합니다.
사용 목적: FTIR은 더 높은 정밀도와 분석 능력을 제공하여 현대적인 분석 요구를 충족시키는 데 적합하며, 일반적인 IR은 간단한 분석이나 교육 목적으로 활용될 수 있습니다.